گلسی کربن

نگهداری الکترودهای گلسی کربن

مقدمه

الکترودهای کربنی و به ویژه گلسی کربن (Glassy Carbon) یا کربن شیشه ای به دلیل ویژگی ها و خواص مطلوب در اندازه گیری های الکتروشیمیایی کاربرد وسیعی دارند.

مهمترین ویژگی این الکترودها عبارتند از:

• خنثی بودن کربن در اکثر واکنش ها
• قابلیت تیدبل آن به شکل های متنوع
• رسانایی مطلوب
• قابلیت استفاده در رنج وسیعی از پتانسیل

نتایج حاصل از آزمایش های الکتروشیمیایی تا حد زیادی به ساختار سطح و تمیز بودن سطح الکترود مورد استفاده وابسته می باشد.

فعالسازی الکترود گلسی کربن

روش های متعددی برای فعالسازی الکترود گلسی کربن قابل استفاده می باشند.

هر کدام از این روش ها نقاط ضعف و قوت  خود را داشته و استفاده از یک یا چند روش به صورت همزمان نیز ممکن می باشد.

در ادامه بر رایج ترین روش های  فعالسازی سطح الکترود گلسی کربن پرداخته می شود.

الف- فعالسازی با پولیش دادن

رایج ترین روش فعالسازی سطح الکترود گلسی کربن پولیش دادن آن با ذراتی در ابعاد میکرون می باشد.

در این روش با برداشتن یک لایه نازک از سطح الکترود سطحی جدید و تمیز برای واکنش حاصل می شود.

البته در این روش نیز به تمیز بودن تجهیزات، خلوص مواد استفاده شده و نوع این مواد باید بسیار دقت نمود تا نا خواسته باعث غیرفعال شدن سطح الکترود نشویم.

در پولیش دادن الکترود بسته به مدت زمان کار کرد الکترود از ذراتی با ابعاد مختلف استفاده می شود.

رایج ترین ذرات استفاده شده عیارتند از:

آلومینا با قطر ۰٫۰۵ میکرون

آلومینا با قطر ۰٫۳ میکرون

آلومینا با قطر ۵ میکرون

محلول پولیش از افزودن ۱۰ تا ۲۰ درصد از این ذرات به آب یا الکل هایی مانند پروپیلن گلیکول تهیه می شود.

دقیقا قبل از آغاز آزمایش به منظور انجام فرآیند پولیش مراحل زیر به ترتیب طی می شوند:

۱- ابتدا یک پارچه میکرو فیبر  بر روی یک صفحه شیشه ای چسبانده می شود.

( در صورت عدم دسترسی به چنین پارچه ای از دستمال عینک مرغوب می توان استفاده نمود)

۲- در ادامه محلول مورد نظر بر روی این پارچه ریخته می شود. ( در مساحتی تقریبا ۲ برابر مساحت سر الکترود)

۳- سپس الکترود را از قسمت نوک آن به صورت کاملا عمود بر سطح بر روی پارچه قرار می دهیم.

۴- الکترود را به صورت عدد هشت انگلیسی (۸) با اعمال نیروی نه چندان زیاد بر روی پارچه حرکت میدهیم.

۵- پس از طی ۳۰ ثانیه الکترود را ۹۰ درجه در دست چرخانده و مجددا مرحله قبل  تکرار می شود.

۶- چرخاندن الکترود را کلا ۳ بار انجام داده تا تمام زوایا یکسان پولیش داده شوند.

۷- در ادامه الکترود را با آب دیونیزه شسته تا ذرات آلومینا از سطح جدا شوند.

۸- در صورت توصیه سازنده می توان مدت ۲ دقیقه الکترود را در حمام التراسونیک با قدرت کم شست و شو داد.

برای استفاده روزانه از الکترود از محلول آلومینا با ذرات ۰٫۰۵ میکرون باید استفاده نمود.

برای اطمینان از تمیز بودن سطح الکترود به صورت هفتگی آن را ابتدا با ذرات آلومینای ۰٫۳ میکرون و سپس ۰٫۰۵ میکرون می توان پولیش داد.

در صورت مشاهده افت جریان و کاهش ارتفاع پیک ها در دراز مدت می توان از ذرات ۵ ، ۰٫۳ و ۰٫۰۵ میکرون به ترتیب برای پولیش دادن الکترود استفاده نمود.

 الکترودها حتما باید دقیقا قبل از استفاده پولیش داده شوند تا از آلوده شدن مجدد سطح جلوگیری شود.

در صورت عدم استفاده از الکترود  می توان آن را در محولی از آلومینا نگه داری نمود. ( البته همواره بهتر است قبل از آزمایش الکترود پولیش داده شود.)

برای ساخت این محلول ۵ تا ۶ قاشق کوچک آلومینا را به ۲۵ میلی لیتر آب دیونیزه اضافه نمایید. 

در شکل زیر پیک های یک الکترود گلسی کربن را قبل و بعد از پلیش دادن مشاهده می نمایید.

همانطور که واضح است پولیش دادن و فعالسازی سطح الکترود گلسی کربن تاثیر بسزایی در شکل ولتاموگرام های به دست آمده داشته و می تواند به راحتی نتایج آزمایش را جا به جا نماید.

در شکل زیر نیز می توان اثر نگه داری الکترود در محلول آلومینا و همچنین اثر قرارگیری الکترود به مدت ۴ ساعت در محیط آزمایشگاه را در مقایسه با الکترود تازه پولیش شده مشاهده نمود.

ب- فعالسازی الکتروشیمیایی

فعالسازی الکتروشیمیایی سطح گلسی کربن نیز یک روش مرسوم در ایجاد سطحی پاک برای انجام آزمون های الکتروشیمیایی می باشد.

این روش بر خلاف پولیش دادن تکرار پذیرتر  بوده و با دو روش Anodization و  Cathodization انجام می شود.

 فعالسازی توسط روش ولتامتری چرخه ای بین پتانسیل های ۱٫۵- تا ۱٫۵+ ولت نیز قابل استفاده می باشد.

در روش آندی یک پتانسیل مثبت ( در حدود ۱٫۵+ تا ۱٫۷+ ولت) و در روش کاتدی یک پتانسیل منفی ( در حدود ۱٫۵- تا ۱٫۷- ولت) به الکترود اعمال می گردد.

این فرآیند در محلول های مختلفی انجام شده که مهمترین آن ها سولفوریک اسید می باشد.( با غلظت هایی بین ۰٫۱ تا ۱ مولار)

به عنوان مثال در شکل های زیر استفاده از روش پیش آماده سازی آندی و کاتدی در تشخیص  chloramphenicol مشاهده می شود.

همانطور که از شکل ها مشخص است استفاده از پیش آماده سازی آندی در اینجا نتیجه بهتری حاصل می نماید.

 در شکل زیر می توانید بین الکترود پولیش داده شده و الکترودهایی که پولیش و فعالسازی الکتروشیمیایی بر روی آن ها انجام شده است مقایسه  نمایید.

نکته قابل مشاهده در پیش آماده سازی الکتروشیمیایی افزایش جریان زمینه می باشد.

این افزایش در روش آندی بیشتر بوده و علت آن تشکیل شدن  اکسید گرافیت بر روی سطح الکترود می باشد.

در استفاده از این روش مقادیر بهینه میزان پتانسیل اعمال شده، مدت زمان اعمال پتانسیل و انتخاب روش آندی یا کاتدی و یا چرخه ای در هنگام کار و با مشاهده نتایج به دست خواهند آمد.

در صورتی که پس از پولیش کردن الکترود گلسی کربن نتایج خوبی حاصل نشد (به دلیل نبود گروه های عاملی کافی در سطح الکترود و یا ذرات آلوده کننده در مرحله پولیش دادن)  احتمالا نیاز به استفاده از یکی از روش های پیش آماده سازی الکتروشیمیایی می باشد.

امیدواریم مطالب ذکر شده تا حدی مسئله فعالسازی الکترود گلسی کربن را شفاف نموده باشد.

در صورت نیاز به راهنمایی یا مشاوره با ما در تماس باشید.

برای مشاهده الکترودهای تولیدی لطفا اینجا کلیک نمایید.